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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
通過(guò)對(duì)影響熔融結(jié)晶分離效果的各種因素的分析,可以看出,結(jié)晶過(guò)程中除保持適當(dāng)?shù)睦鋮s與“發(fā)汗”速度之外,結(jié)晶過(guò)程中通以適量氣體攪拌對(duì)分離效果有較大的提高作用?!鞍l(fā)汗”過(guò)程中采用變溫發(fā)汗程序,也能使晶體的純度有一定的提高。另外,從實(shí)驗(yàn)過(guò)程發(fā)現(xiàn),無(wú)論對(duì)何種純度的原料,“發(fā)汗”過(guò)程中產(chǎn)品的脫色作用是很顯著的,尤其對(duì)晶層中芴濃度較高時(shí),盡管“發(fā)汗”提純作用并不大,但對(duì)產(chǎn)品脫色的效果很顯著。
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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備的具體實(shí)施方式
程序升降溫控制裝置11為外購(gòu)現(xiàn)有產(chǎn)品,包括加熱器13、溫度控制器12、冷卻器14,加熱器13、冷卻器14并列布置,它們的出口端連接到溫度控制器12的進(jìn)口端,它們的進(jìn)口端連接到循環(huán)泵19的出口端,循環(huán)泵19的進(jìn)口端連接到循環(huán)介質(zhì)進(jìn)口16.上,溫度控制器12的出口端連接到循環(huán)介質(zhì)出口10上。
本實(shí)用新型目的是提供一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備,使其可方便地將芴產(chǎn)品質(zhì)量與純度提高到工業(yè)上應(yīng)用的要求,減少環(huán)境污染和資源浪費(fèi),促進(jìn)煤焦油深加工和開(kāi)發(fā)。
工業(yè)芴中的主要成分是苊、 氧芴、 芴等物質(zhì),氧芴的沸點(diǎn)為287℃, 芴的沸點(diǎn)為298℃。 因此,選擇汽化溫度為300℃。
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工業(yè)芴三相結(jié)晶法:
三相結(jié)晶過(guò)程中,在較佳配比、降溫速度和結(jié)晶終溫下操作,既能獲得較高的產(chǎn)品收率,又能獲得較高的產(chǎn)品純度由于引入第三相溶劑水,增大了液、固比,因而使用低的溶劑消耗量就能達(dá)到好的分離效果,對(duì)以異構(gòu)物或沸點(diǎn)接近的物質(zhì)為雜質(zhì)的有機(jī)化學(xué)品,在其它方法難以奏效的情況下用三相結(jié)晶法有突出的效果,該方法對(duì)于低純度產(chǎn)品的分離與精制尤其適用,而且操作簡(jiǎn)單易行生產(chǎn)成本低。對(duì)每次結(jié)晶后的水相,一方面可考慮重復(fù)使用,或者直接排放,由于水用量較小,也不會(huì)對(duì)環(huán)境造成大的危害。
溶劑結(jié)晶方法的工藝路線采用:原料工業(yè)芴(95.4%)→一步結(jié)晶產(chǎn)品(97.94%)→兩步結(jié)晶產(chǎn)品(大于98.84%)→三步結(jié)晶產(chǎn)品(大于99.34%)→高純精芴(>99.5%)。
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