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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
在熔體結(jié)晶過程中,晶體的大小主要取決于熔體的冷卻速度和結(jié)晶器內(nèi)的氣流攪拌強度。冷卻速度越快,氣流攪拌強度越大,形成晶體顆粒尺寸越小,反之則越大。因此,為保證結(jié)晶過程中形成適宜大小的晶體,必須保持適當?shù)慕禍厮俣燃巴ㄈ脒m量的氣體進行攪拌。
本實驗正是充分考慮上述特點,選擇控制適當?shù)睦鋮s速度和通入適量的 N 2 進行攪拌,以達到大限度地實現(xiàn)優(yōu)的熔體結(jié)晶操作。
通氣對結(jié)晶過程的分離提純起很大作用??焱獗嚷庑Ч?,因為快通氣可以實現(xiàn)熔融液的充分攪拌,使熔液徑向混合加強,熔液與晶層表面的傳質(zhì)膜厚度減薄,提高了分離效果。
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工業(yè)芴精制方法評價:
熔融結(jié)晶過程中,不用溶劑,根據(jù)自身的物性特點予以分離,而且結(jié)晶過程具有很好的脫色作用,三相結(jié)晶法是在原溶劑結(jié)晶法的基礎上,引入溶劑水做第三相,增大了液固比,對雜質(zhì)為異構(gòu)體或沸點接近的物質(zhì)組成的混合物的分離頗為有效,而發(fā)展了的新溶劑結(jié)晶法,則從根本上解決影響溶劑結(jié)晶的因素入手,通過優(yōu)化操作條件,使溶劑結(jié)晶的質(zhì)量有了顯著的提高,等等。似乎每種方案都能很好地實現(xiàn)工業(yè)芴的精制,得到高純芴產(chǎn)品,其實不然,經(jīng)過實驗研究發(fā)現(xiàn),每一種方案都有其局限性,都有各自的適應范圍,超出了這種局限與范圍,這種方案的分離效果也就變得微乎其微。以下對這方面的具體情況分別作一比較。
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芴餾分與溶劑混合后達到共融,通過溫度下降達到工業(yè)芴晶體析出, 從而制得合格工業(yè)芴產(chǎn)品, 其中所選取得溶劑對工業(yè)芴的產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品收率有較大的影響。
通過操作方法可以看出,結(jié)晶操作影響因素分為以下幾點
(1)升降溫速率;結(jié)晶過程為晶體成長過程,經(jīng)過試驗與生產(chǎn)操作發(fā)現(xiàn)。 進料后升溫至 65℃, 然后進行自 然降溫, 收率和質(zhì)量高, 但所需時間較長。
(2)攪拌機轉(zhuǎn)速, 結(jié)晶器的攪拌速率對晶體的形成有較大關(guān)系,轉(zhuǎn)速過高會使結(jié)晶顆粒較大的晶體破碎。 轉(zhuǎn)速較慢時降溫速率下降, 操作周期延長。
(3)放料溫度,結(jié)晶過程合適的放料溫度不僅能縮短結(jié)晶周期, 而且易于操作。 放料溫度大于50℃時由于晶體未完全析出,與溶劑處于互溶狀態(tài), 導致工業(yè)芴收率低。 放料低于40℃, 物料中其他組分會析出,導致物料純度降低,嚴重影響產(chǎn)品質(zhì)量。
工業(yè)芴的生產(chǎn)工藝目前國內(nèi)普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分,芴甲醇報價, 然后用經(jīng)過一到三次的重結(jié)晶, 控制一定的結(jié)晶速度從而生產(chǎn)出/>95%的工業(yè)芴成品。
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