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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分:
不同純度的原料,采用同一溶劑,所得結(jié)晶產(chǎn)品收率差別不大。對(duì)同一純度的原料,采用不同溶劑,所得晶體純度及收率都有較大差別。因此,可以認(rèn)為,從提高純度的角度考慮,一步結(jié)晶法采用 Ph-Cl 做溶劑較好,從收率方面考慮,則應(yīng)采用做溶劑。到底一步結(jié)晶采用那種溶劑,還需根據(jù)以后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果綜合考慮。
采用不同溶劑進(jìn)行結(jié)晶得到的產(chǎn)品為原料進(jìn)行二步結(jié)晶,對(duì)相同純度的原料(即一步結(jié)晶產(chǎn)品),采用不同的溶劑進(jìn)行結(jié)晶,所得晶體純度幾乎無(wú)異,但收率有一定差別,用 Ph-Cl 優(yōu)于 DM。且通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),用 Ph-Cl 做溶劑所得晶體的形態(tài)和粒度均比用 DM好。另外,采用不同純度的三相結(jié)晶產(chǎn)品為原料,以 Ph-Cl 為溶劑實(shí)驗(yàn),可知,無(wú)論從純度提高幅度,還是從收率值等方面,9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯批發(fā),都同以一步 Ph-Cl 法的結(jié)晶產(chǎn)品做原料無(wú)甚大區(qū)別。因此,我們可以得出結(jié)論,以采用不同溶劑進(jìn)行結(jié)晶所得產(chǎn)品為原料,對(duì)后面的結(jié)晶過(guò)程無(wú)甚大影響。綜上,二步結(jié)晶選擇 Ph-Cl 為溶劑。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
通過(guò)對(duì)影響熔融結(jié)晶分離效果的各種因素的分析,可以看出,結(jié)晶過(guò)程中除保持適當(dāng)?shù)睦鋮s與“發(fā)汗”速度之外,結(jié)晶過(guò)程中通以適量氣體攪拌對(duì)分離效果有較大的提高作用。“發(fā)汗”過(guò)程中采用變溫發(fā)汗程序,也能使晶體的純度有一定的提高。另外,從實(shí)驗(yàn)過(guò)程發(fā)現(xiàn),無(wú)論對(duì)何種純度的原料,“發(fā)汗”過(guò)程中產(chǎn)品的脫色作用是很顯著的,尤其對(duì)晶層中芴濃度較高時(shí),盡管“發(fā)汗”提純作用并不大,但對(duì)產(chǎn)品脫色的效果很顯著。
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工業(yè)芴精制方法評(píng)價(jià):熔融結(jié)晶法
從本方法得出的其它組的數(shù)據(jù)也可看出,即使采用優(yōu)化的條件,所得晶體純度值高于 98.15%的幅度也不會(huì)太大。因此,我們可以斷定,用熔融結(jié)晶方法,在現(xiàn)有條件,下制取高純芴是很困難的,即使經(jīng)過(guò)多步操作能制得純度大于 99.0%的精芴,收率也是相當(dāng)?shù)偷?。但是,把熔融結(jié)晶這種方法應(yīng)用到工業(yè)芴的精制上,并進(jìn)行研究,還是具有很大意義的。通過(guò)對(duì)這種分離方法的研究,弄清了影響分離效果的因素,為今后的進(jìn)一步深入探索奠定了良好的基礎(chǔ)。
以熔融結(jié)晶方法,采用現(xiàn)有的設(shè)備,按現(xiàn)在的控制手段,對(duì)工業(yè)芴進(jìn)行精制,也許芴純度只能達(dá)到 98.15%左右, 這可能是現(xiàn)有條件下的一個(gè)濃度極限。
上述內(nèi)容,希望能給大家?guī)?lái)幫助,如果還有其他問(wèn)題,可以致電公司,我們會(huì)為大家答疑解惑。
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