微波消解一國產(chǎn)ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素

鋼研納克PlasmaMS 300型

ICP-MS

樣品測定的精密度在5.0%~8.9%，方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg，方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標回收的方法評價了該方法的準確性，回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時，3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。

我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產(chǎn)品，是不可以讓小孩隨意碰觸，是不能當普通垃圾隨意丟棄的東西。 因為電池中常會含有一些有毒有害的化學(xué)物質(zhì)，其中重金屬超標是比較常見的現(xiàn)象。在重金屬中，、鎘、鉛這

三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生，對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前，市 面上可見多種品牌的電池標榜無、低毒，那是否真如產(chǎn)品廣告所說的了。本課題，就這個問題展開調(diào)查。

2.1儀器試劑

2.1.1儀器

鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2試驗方法

2.2.1電池樣品的制備

除去外包裝塑料薄膜或紙質(zhì)包裝，用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池，ICP-MS質(zhì)譜儀廠家，取出糊狀電解液，石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料，將材料切碎混勻，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2標準系列的配制

2.2.2.1標準工作液的配制：將Hg、Cd、Pb標準溶液（1.0mg ?

mL-1）稀釋成如下表1梯度的單標校正液（瞄/L）

標準溶液為2% HNO3。 表1標準工作液濃度

2.2.2.2內(nèi)標工作液的配制：將Rh標準溶液（1.0mg ? mL-1）稀釋成50 gg/L的內(nèi)標標準溶液，標準溶液為2% HNO3。

2.2.3樣品的微波消解

稱取0.25 g的樣品到消解罐中，吉林ICP-MS質(zhì)譜儀，緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸，靜置2分鐘后，置于微波消解儀中按以

2.2.4樣品的ICP-MS測定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。

ICP-MS質(zhì)譜儀如何有效識別和消除

這些干擾要有效識別和消除 ICP-MS 質(zhì)譜儀中的干擾，可以采取以下一些方法

干擾校正方程：通過建立干擾校正方程，利用已知的干擾元素和目標元素的關(guān)系，ICP-MS質(zhì)譜儀廠家，對干擾進行校正。

內(nèi)標法：使用內(nèi)標元素來監(jiān)測和校正信號的變化，以補償基體效應(yīng)和其他干擾。

碰撞/反應(yīng)池技術(shù)：利用碰撞/反應(yīng)池來去除或降低多原子離子、分子離子等干擾。

選擇合適的質(zhì)量數(shù)：避免選擇受到嚴重干擾的質(zhì)量數(shù)，或者采用高分辨率質(zhì)譜儀來區(qū)分干擾和目標離子。

優(yōu)化儀器參數(shù)：調(diào)整射頻功率、離子源氣體流量等參數(shù)，以減少干擾的影響。

樣品前處理：適當?shù)臉悠非疤幚矸椒梢匀コ蓴_物質(zhì)，如稀釋、萃取、凈化等。

同位素比值測量：通過測量同位素比值，可以消除一些干擾的影響，并提供的分析結(jié)果。

質(zhì)量篩選：利用質(zhì)量篩選技術(shù)，只監(jiān)測特定質(zhì)量數(shù)范圍內(nèi)的離子，減少干擾的干擾。

數(shù)據(jù)處理方法：采用合適的數(shù)據(jù)處理軟件和算法，如背景扣除、平滑、校正等，來校正干擾。

標準加入法：通過添加已知濃度的標準物質(zhì)到樣品中，校正基體效應(yīng)和干擾。

識別和消除干擾需要綜合考慮多種方法，并根據(jù)具體的分析需求和樣品特點選擇合適的策略。同時，定期進行質(zhì)量控制和方法驗證也是確保干擾得到有效校正的重要步驟。

Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定土壤中14種元素

土壤是人們賴以生存的重要自然資源，土壤的安全問題直接影響著糧食安全，與人類的生存息息相關(guān)。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內(nèi)標法克服土壤基體效應(yīng)，通過碰撞池來消除多原子離子干擾，建立起對土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14種元素的檢測分析方法。該方法簡單快速，ICP-MS質(zhì)譜儀價格，準確度高，重現(xiàn)性好，適用于土壤中無機污染物的檢測。

1.1儀器配置及參數(shù)：

Plasma 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質(zhì)譜分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：

高通量四級桿質(zhì)量分析器；

渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng)；

碰撞反應(yīng)池系統(tǒng)；

Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1

冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 35

載氣流速／L·min-1 1.03 玻璃同心

1.2實驗樣品及試劑

土壤成分分析標準物質(zhì)：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。

，ρ≈1.42 g/ml，優(yōu)級純；

超純水：經(jīng)超純水機凈化，電阻率為18.25MΩ。

高純氬氣（純度不小于99.99%）；

1.4樣品處理

樣品處理可參考標準《HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，本實驗經(jīng)過一定改進后形成了本方法。稱取一定量土壤標樣于微波消解罐中，使用、、消解后，將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中加入趕酸，用3%溶解鹽類并轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶，加入內(nèi)標，定容搖勻。待分析。

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